1610034-33-7
中文名称
R-(4,4-二甲基-2-吡咯基)甲醇
英文名称
((R)-4,4-dimethylpyrrolidin-2-yl)methanol
CAS
1610034-33-7
分子式
C7H15NO
分子量
129.2
MOL 文件
1610034-33-7.mol
1610034-33-7 结构式
基本信息
中文别名
R-(4,4-二甲基-2-吡咯基)甲醇R-(4,4-二甲基-吡咯-2-基)甲醇
(R)-(4,4-二甲基吡咯烷-2-基)甲醇
(R)-(4,4-二甲基吡咯烷基-2-基)甲醇
英文别名
((R)-4,4-dimethylpyrrolidin-2-yl)methanol2-Pyrrolidinemethanol, 4,4-dimethyl-, (2R)-
物理化学性质
沸点187.9±13.0 °C(Predicted)
密度0.911±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件2-8°C(protect from light)
酸度系数(pKa)14.77±0.10(Predicted)
外观Colorless to light yellow Liquid
制备方法
方法1
493035-98-6
1610034-33-7
步骤4：参照美国专利US20070032433 A1所述方法进行合成。在0℃下，向(R)-5-(羟甲基)-3,3-二甲基吡咯烷-2-酮（2.91 g，20.30 mmol）的四氢呋喃（THF，50.8 mL）溶液中缓慢加入氢化铝锂（2.0 M THF溶液，12.18 mL，24.36 mmol）。反应混合物于室温搅拌16小时。随后，再次加入氢化铝锂（2.0 M THF溶液，12.18 mL，24.36 mmol），并将反应液加热回流6小时。冷却后，第三次加入氢化铝锂（2.0 M THF溶液，12.18 mL，24.36 mmol），继续回流过夜。反应完成后，将混合物冰浴冷却至0℃，依次加入水（3.67 mL）、15% NaOH水溶液（3.67 mL）和水（10.9 mL）。室温下剧烈搅拌1小时后，通过中等孔隙率的烧结玻璃漏斗过滤，滤饼用棉和硅藻土垫层，以乙酸乙酯（EtOAc）洗涤。滤液经浓缩后，得到粗产物(R)-(4,4-二甲基吡咯烷-2-基)甲醇（2.29 g，17.73 mmol，收率87%），为黄色粘稠油状物。质谱（ESI）显示m/z 130.1 [M + H]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/129926, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 290; 291
[2] Patent: WO2014/78609, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00292