161833-42-7
161833-42-7 结构式
基本信息
3-Amino-4-bromo-2-thiophenecarboxylic acid methyl ester
2-Thiophenecarboxylic acid, 3-amino-4-bromo-, methyl ester
物理化学性质
制备方法
22288-78-4
161833-42-7
实施例2：3-[(二甲基氨基)二氮烯基]-4-溴噻吩-2-甲酰胺（化合物2）的合成 步骤a：3-氨基-4-溴噻吩-2-羧酸甲酯的合成 向3-氨基噻吩-2-甲酸甲酯（1g，6.36mmol）的乙酸（10mL）溶液中，缓慢加入溴（0.32mL，6.36mmol）的乙酸（1mL）溶液，加入过程持续5分钟，反应在室温下进行。加毕，于相同温度下搅拌反应混合物16小时。反应完成后，将混合物倒入冰冷的水中，用氯仿（3×100mL）萃取。合并有机层，依次用水和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤除去干燥剂，减压浓缩滤液。残余物通过硅胶柱色谱纯化，洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯（95:5，v/v），得到目标产物3-氨基-4-溴噻吩-2-羧酸甲酯，为浅黄色固体（0.5g，收率33%），熔点58-60℃。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ7.29（s，1H），5.63（br s，2H），3.85（s，3H）。
参考文献：
[1] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2016, vol. 37, # 9, p. 1406 - 1414
[2] Patent: WO2010/29577, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 28-29
[3] Patent: US2010/68178, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 12
[4] Patent: CN106167497, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0162; 0163; 0164
[5] Patent: EP2708540, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0137