162576-01-4
中文名称
(2-氨基乙基)(甲基)氨基甲酸苄酯盐酸盐
英文名称
N-Cbz-N-MethylethylenediaMine HCl
CAS
162576-01-4
分子式
C11H17ClN2O2
分子量
244.718
MOL 文件
162576-01-4.mol
更新日期
2025/08/20 16:06:59

基本信息
中文别名
(2-氨基乙基)(甲基)氨基甲酸苄酯盐酸盐 英文别名
N-Cbz-N-MethylethylenediaMine HCl1-CBZ-1-Methyl-ethylenediaMine-HCl
制备方法
方法1
![Carbamic acid, N-methyl-N-[2-[(2,2,2-trifluoroacetyl)amino]ethyl]-, phenylmethyl ester](/CAS/20210305/GIF/1221593-52-7.gif)
1221593-52-7

162576-01-4
制备56:(2-氨基乙基)(甲基)氨基甲酸苄酯盐酸盐(C)的合成。向化合物B(311 mmol)的甲醇(MeOH,1.2 L)溶液中加入氢氧化锂(LiOH,14.9 g,622 mmol)的水(120 mL)溶液。将反应混合物在室温下搅拌3小时。将溶剂减压浓缩至原体积的75%,随后用水(400 mL)稀释。用乙酸乙酯(EtOAc,2×300 mL)萃取溶液。合并有机层,用饱和食盐水(200 mL)洗涤,经无水硫酸镁(MgSO4)干燥后减压浓缩。将残余物溶解于乙醚(300 mL)中,并用2N盐酸/乙醚溶液(200 mL)处理。过滤收集形成的沉淀,用乙醚洗涤后真空干燥,得到化合物C的盐酸盐(67.8 g,收率89%),为白色固体。LC-MS [M + H]+ 209.0(C11H16N2O2 + H,计算值:209.3)。化合物C无需进一步纯化,直接以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液形式用于后续反应。
参考文献:
[1] Patent: WO2011/133150, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 295
[2] Patent: US2011/262355, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 107-108