16401-14-2
16401-14-2 结构式
基本信息
中文别名
5-异恶唑甲醛5-醛基异噁唑
异恶唑-5-甲醛
异噁唑-5-甲醛
英文别名
5-FORMYLISOXAZOLEISOXAZOLE-5-CARBALDEHYDE
5-ISOXAZOLECARBOXALDEHYDE
1,2-oxazole-5-carbaldehyde
Isoxazole-5-carboxaldehyde
物理化学性质
沸点212℃
密度1.258
闪点82℃
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)-3.78±0.50(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
98019-60-4
16401-14-2
步骤2：异恶唑-5-甲醛的合成 在圆底烧瓶中，将异恶唑-5-基-甲醇（511 mg，5.16 mmol）溶解于二氯甲烷（30 mL）中。加入Dess-Martin过碘烷（2.3 g，5.41 mmol），反应混合物于室温下搅拌1.5小时。反应终止时，加入50 mL 10% Na2S2O3水溶液和饱和NaHCO3水溶液，随后用二氯甲烷（2×30 mL）萃取。有机层依次用饱和NaHCO3水溶液、水和盐水洗涤。水层用二氯甲烷反萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩。残余物通过硅胶柱色谱纯化，使用EtOAc/己烷（梯度0-40% EtOAc）作为洗脱剂，得到226 mg（产率45%）异恶唑-5-甲醛，为无色油状物。1H NMR（CDCl3, 300 MHz）δ（ppm）：10.05（s, 1H），8.44（d, J = 1.9 Hz, 1H），7.02（d, J = 1.9 Hz, 1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/30138, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 154
[2] Tetrahedron, 1967, vol. 23, p. 4697 - 4707