16932-45-9
16932-45-9 结构式
基本信息
2-溴间苯二酚二甲醚
2-溴-3-甲氧基苯甲醚
1-溴-2,6-二甲氧基
2-溴-1,3-二甲氧基苯
1,3-二甲氧基-2-溴苯
1-溴-2,6-二甲氧基苯
1-溴-2,6-二甲氧基苯,99%
1-溴-2,6-二甲氧基苯,98%
2-溴-1,3-二甲氧基苯,98%
1,3-Dimethoxy-2-bromobenzene
1-BROMO-2,6-DIMETHOXYBENZENE
2-BROMO-1,3-DIMETHOXY-BENZENE
Benzene, 2-bromo-1,3-dimethoxy-
2-Bromo-1,3-dimethoxybenzene >
2-Bromo-3-methoxyanisole
物理化学性质
制备方法
151-10-0
16932-45-9
以间苯二甲醚为原料合成2,6-二甲氧基溴苯的一般步骤如下： 实施例制备实施例（A）中间体（A）的合成 （A-1）1-溴-2,6-二甲氧基苯的合成 在氩气保护下，将19.3g 1,3-二甲氧基苯和500mL无水乙醚加入烧瓶中。缓慢加入105mL（1.6M）正丁基锂的己烷溶液，将反应混合物加热并搅拌4小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，随后进一步冷却至-50℃。在此温度下，缓慢滴加25g溴。滴加完毕后，将反应混合物逐渐升温至室温，并继续搅拌2小时。反应结束后，加入300mL 10%硫代硫酸钠水溶液，搅拌1小时以淬灭反应。用乙醚萃取反应混合物，分离有机相，并用饱和盐水洗涤。有机相经无水硫酸镁干燥后，减压浓缩。残余物通过硅胶柱色谱法纯化。所得晶体用己烷洗涤，得到17.9g（产率：52%）1-溴-2,6-二甲氧基苯的白色晶体。
参考文献：
[1] Journal of the Chemical Society, Chemical Communications, 1995, # 6, p. 611 - 612
[2] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 2, p. 775 - 788
[3] Patent: EP2436679, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 46
[4] Patent: JP2015/7036, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0234; 0236
[5] Helvetica Chimica Acta, 1990, vol. 73, # 1, p. 48 - 62