170112-66-0
170112-66-0 结构式
基本信息
1,2,3-三氟-5-碘苯
3,4,5-TRIFLUOROIODOBENZENE
1-Iodo-3,4,5-Trifluorobenzene
5-Iodo-1,2,3-trifluorobenzene
1,2,3-trifluoro-5-iodobenzene
Benzene, 1,2,3-trifluoro-5-iodo-
物理化学性质
制备方法
138526-69-9
170112-66-0
以3,4,5-三氟溴苯为原料合成3,4,5-三氟碘苯的一般步骤如下:首先,将镁(5.76 g,237 mmol)和碘(10.0 mg,40.0 μmol)加入四氢呋喃(190 mL)中,随后缓慢滴加3,4,5-三氟溴苯(50.0 g,237 mmol)。反应混合物在室温下搅拌30分钟。接着,在0℃下加入碘(66.1 g,261 mmol)的四氢呋喃溶液(160 mL),并将混合物在室温下继续搅拌2小时。反应完成后,将混合物倒入冰水中,用浓盐酸中和,然后用己烷萃取。萃取液依次用饱和硫代硫酸钠水溶液洗涤和无水硫酸钠干燥,随后减压浓缩。最后,通过硅胶柱色谱法(洗脱液:乙酸乙酯/正己烷=1/10)纯化浓缩物,得到标题化合物3,4,5-三氟碘苯,为黄色油状物(收率45.0 g,70%)。1H NMR(CDCl3)δ:7.32(2H,t,J=6.4 Hz)。
参考文献:
[1] Patent: JP2016/84346, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0050
[2] Patent: JP2016/84328, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0187
[3] Patent: JP2016/84347, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0136
[4] Patent: JP2016/84348, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0064
[5] Molecular Crystals and Liquid Crystals Science and Technology Section A: Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2002, vol. 373, p. 17 - 24
