172023-97-1
172023-97-1 结构式
基本信息
3-溴-5-(三氟甲基)苯甲醇
3-BROMO-5-(TRIFLUOROMETHYL)BENZYL ALCOHOL
3-Bromo-5-(trifluoromethyl)benzenemethanol
[3-BROMO-5-(TRIFLUOROMETHYL)PHENYL]METHANOL
Benzenemethanol, 3-bromo-5-(trifluoromethyl)-
3-Bromo-5-(trifluoromethyl)benzyl alcohol 98%
(3-Bromo-5-(trifluoromethyl)phenyl)methanol M61623
物理化学性质
制备方法
537039-44-4
172023-97-1
以(3-氨基-5-(三氟甲基)苯基)甲醇为原料合成3-溴-5-(三氟甲基)苄醇的一般步骤：将(3-氨基-5-(三氟甲基)苯基)甲醇（1.6 g，8.4 mmol）溶解于无水乙腈（10 mL）中，缓慢滴加至含有溴化铜(II)（2.24 g，10.0 mmol）和叔丁基亚硝酸盐（1.48 mL，12.0 mmol）的乙腈（20 mL）溶液中。反应混合物在65℃下搅拌30分钟后，冷却至室温，倒入1N盐酸溶液中，并用乙酸乙酯（2×）进行萃取。合并有机层，用盐水（2×）洗涤，经无水硫酸钠干燥后浓缩。通过硅胶柱色谱（20%乙酸乙酯/己烷）纯化，得到目标产物3-溴-5-(三氟甲基)苄醇（1.48 g，产率69%）。1H-NMR（CDCl3, 500 MHz）δ 7.71（s, 1H），7.68（s, 1H），7.55（s, 1H），4.75（s, 2H）。
参考文献：
[1] Patent: US2007/249607, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 62
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 15, p. 3039 - 3043
[3] Patent: WO2007/88999, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 164-165
[4] Patent: WO2007/116922, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 54
[5] Patent: WO2005/100298, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 65