17228-38-5

基本信息
N-甲基-1H-苯并[D]咪唑-2-胺
N-甲基-1H-苯并[D]咪唑基-2-胺
(9CI)-N-甲基-1H-苯并咪唑-2-胺
中文名:?N-甲基-1H-苯并咪唑-2-胺英文名:?N-METHYL-1H-BENZO[D]IMIDAZOL-2-AMINECAS号:17228-38-5
1H-BenziMidazol-2-aMine, N-Methyl-
N-Methyl-1H-benzo[d]iMidazol-2-aMine
(1H-Benzoimidazol-2-yl)-methyl-amine
1H-Benzimidazol-2-amine,N-methyl-(9CI)
物理化学性质
制备方法

4857-06-1

74-89-5

17228-38-5
N-甲基-1H-苯并[d]咪唑-2-胺的合成步骤如下:将2-氯-1H-苯并[d]咪唑(20g,131.08mmol)置于高压釜PV10832(Hastelloy材质,450mL)中,加入甲胺(260mL,131.08mmol)后密封。将反应混合物在高压鼓风烘箱中加热至160℃,反应16小时。反应过程中,高压釜内压力达到11巴。反应完成后,通过减压蒸馏除去溶剂,得到棕色油状物。向油状物中加入乙醇(EtOH),再次通过减压蒸馏除去溶剂,得到棕色泡沫状产物。将泡沫状产物溶解于最小量的热丙酮中,随后冷却至室温。过滤析出的固体,得到目标产物N-甲基-1H-苯并[d]咪唑-2-胺(9.91g,收率51%)。产物结构经1H NMR(400MHz,DMSO-d6)确认:δ 2.83(3H,s),6.87-7.00(2H,m),7.05-7.25(2H,m),7.49(1H,s)。
参考文献:
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 41, p. 10364 - 10367
[2] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 9, p. 1035 - 1039
[3] Patent: US2011/306613, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 29
[4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1985, p. 1513 - 1522