17755-10-1
中文名称
3-甲基联苯-2-醇
英文名称
[1,1-Biphenyl]-2-ol,3-methyl-(9CI)
CAS
17755-10-1
分子式
C13H12O
分子量
184.23
MOL 文件
17755-10-1.mol
更新日期
2023/09/18 08:21:49
17755-10-1 结构式
基本信息
中文别名
3-甲基联苯-2-醇 英文别名
3-Methylbiphenyl-2-ol2-Methyl-6-phenylphenol
2-(3-Methylphenyl)phenol
1,1-Biphenyl]-2-ol, 3-Methyl
[1,1-Biphenyl]-2-ol,3-methyl-(9CI)
制备方法
方法1
95-48-7
144930-50-7
17755-10-1
以邻甲酚和均三甲苯基(苯基)碘鎓三氟甲磺酸盐为原料合成3-甲基联苯-2-醇的一般步骤如下:在惰性气氛下,向含有[Rh(cod)Cl]2(3.08 mg,0.00625 mmol)、tBuOLi(40.0 mg,0.5 mmol)、三氟甲磺酸二芳基碘(0.325 mmol,1.3当量)和CH3CN(2.0 mL)的反应管中加入邻甲酚(0.25 mmol)和P(NMe2)3(8.16 mg,0.05 mmol)。将反应混合物在氮气保护下于130℃搅拌12小时。反应完成后,冷却至室温,向混合物中加入乙酸乙酯(10.0 mL)和2N盐酸水溶液(5.0 mL),剧烈搅拌30分钟。随后,用乙酸乙酯萃取水相三次,合并有机相并用饱和NaHCO3溶液洗涤。有机相用无水MgSO4干燥,过滤后通过硅藻土垫,最后在减压下浓缩。粗产物通过快速色谱法纯化,使用己烷/乙酸乙酯(30:1)作为洗脱剂。
参考文献:
[1] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 26, p. 3591 - 3595