1780-32-1
1780-32-1 结构式
基本信息
PyriMidine, 2,4-dichloro-5,6-diMethyl-
2,4-Dichloro-5,6-dimethylpyrimidine ISO 9001:2015 REACH
物理化学性质
制备方法
26305-13-5
1780-32-1
以5,6-二甲基尿嘧啶为原料合成2,4-二氯-5,6-二甲基嘧啶的一般步骤:将5,6-二甲基尿嘧啶(4.00g,28.5mmol)、磷酰氯(60mL,0.642mol)和二甲基甲酰胺(0.08mL,1.03mmol)的混合物在110℃下加热回流23小时。反应完成后,将反应混合物冷却至室温并进行蒸发。向残余物中加入甲苯(80mL),随后浓缩混合物。将含有冰的冷水(160mL)加入残余物中,用氯仿(3×60mL)萃取混合物。合并有机层,用盐水(2×150mL)洗涤,经无水硫酸钠干燥,过滤并浓缩,得到2,4-二氯-5,6-二甲基嘧啶,为浅黄色固体(4.37g,收率87%)。产物的熔点为68-70℃。1H NMR(400MHz,CDCl3)δ2.55(s,3H),2.34(s,3H)。LRMS(ESI+)m/z 177.1。
参考文献:
[1] Patent: EP3239143, 2017, A2. Location in patent: Paragraph 0503
[2] Patent: WO2016/22460, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 140-141
[3] Patent: WO2017/66428, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 253
[4] Patent: WO2013/123401, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 40
[5] Nucleosides, Nucleotides and Nucleic Acids, 2004, vol. 23, # 11, p. 1707 - 1721
