1791-73-7
1791-73-7 结构式
基本信息
2,4-二氨基-6-甲基嘧啶
2,4-二氨基-6-甲基嘧啶 1G
6-Methyl-2,4-pyrimidinediamine
2,4-Pyrimidinediamine,6-methyl-
2,4-Pyrimidinediamine, 6-methyl- (9CI)
(2-amino-6-methyl-pyrimidin-4-yl)amine
2,4-Pyrimidinediamine, 6-methyl- (9CI) ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
1118-61-2
50-01-1
1791-73-7
以3-氨基丁-2-烯腈和盐酸胍为原料合成6-甲基-2,4-嘧啶二胺的一般步骤如下：按照Aust. J. Chem., 1984, vol. 37, pp. 1195-1201所述的方法进行。首先，将盐酸胍（23.8 g）加入到甲醇（50 mL）和28%甲醇钠的甲醇溶液（51 mL）中，室温下搅拌30分钟。随后，通过过滤去除沉淀的盐，溶液在减压下浓缩，得到不含胍的产物溶液。接着，向此溶液中加入3-氨基丁-2-烯腈（16.4 g）和1-丁醇（60 mL）。在氮气保护下，将反应混合物于110℃加热搅拌10小时。反应完成后，通过热过滤去除沉淀的盐，向滤液中加入丙酮（100 mL），冰浴冷却下搅拌30分钟，得到粗产物。粗产物通过丙酮重结晶，得到2,4-二氨基-6-甲基嘧啶（10.5 g）。接下来，将苯甲酸甲酯（23 g, 169 mmol）和甲醇钠（22 g, 407 mmol）加入到2,4-二氨基-6-甲基嘧啶（10 g, 81 mmol）的N-乙基吡咯烷酮（100 mL）溶液中，40℃下加热搅拌2小时。反应完成后，将反应体系冷却至室温，倒入1N盐酸水溶液中，过滤收集固体。粗产物通过2-丙醇重结晶，得到目标化合物（1-2）。最后，对化合物（1-2）进行NMR光谱分析，结果如下：1H-NMR（溶剂：d6-DMSO，内标：四甲基硅烷）δ（ppm）2.50（3H, s）, 7.45-7.70（6H, m）, 7.90（1H, s）, 7.95-8.05（4H, m）, 10.88（1H, s）, 11.10（1H, s）。
参考文献：
[1] Australian Journal of Chemistry, 1984, vol. 37, # 6, p. 1195 - 1201
[2] Patent: US2016/159750, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0361-0365