18267-36-2
18267-36-2 结构式
基本信息
乙基3-羟基-3-甲基丁酸酯
(CH3)2C(OH)CH2C(O)OC2H5
ethyl 3-hydroxy-3-methylbutyrate
ethyl 3-hydroxy-3-Methylbutanoate
3-Hydroxy-3-methylbutanoic acid ethyl ester
Butanoic acid,3-hydroxy-3-Methyl-, ethyl ester
物理化学性质
制备方法
141-78-6
67-64-1
18267-36-2
步骤A：3-羟基-3-甲基丁酸乙酯的合成：在氮气保护下，将双（三甲基甲硅烷基）氨化锂（1M THF溶液，100mL，100mmol）溶于四氢呋喃（100mL）中，冷却至-78℃。缓慢加入乙酸乙酯（9.74mL，100mmol），反应混合物在此温度下搅拌30分钟。随后，加入丙酮（8.81mL，120mmol），继续搅拌10分钟。反应完成后，用2M盐酸水溶液（70mL，140mmol）淬灭反应，并逐渐升温至室温。反应混合物用乙酸乙酯（2×150mL）萃取，合并有机相，依次用饱和碳酸氢钠水溶液（2×50mL）洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到黄色油状目标产物3-羟基-3-甲基丁酸乙酯（12.8g，收率88%）。产物经1H NMR（CDCl3）表征：δ4.18（q，3H），2.49（s，2H），1.29（m，9H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/78322, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00443
[2] Patent: WO2014/78325, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00627
[3] Patent: WO2014/78408, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00558
[4] Patent: WO2014/78328, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00555
[5] Patent: WO2014/78331, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00756