184970-28-3
中文名称
4-溴-2-溴甲基-1-甲氧基苯
英文名称
4-BROMO-2-(BROMOMETHYL)-1-METHOXYBENZENE
CAS
184970-28-3
分子式
C8H8Br2O
分子量
279.96
MOL 文件
184970-28-3.mol
184970-28-3 结构式
基本信息
中文别名
4-溴-2-溴甲基苯甲醚4-溴-2-溴甲基-1-甲氧基苯
英文别名
4-Bromo-2-bromomethylanisole4-bromo-2-(bromomethyl)-1-methoxybenze
4-BROMO-2-(BROMOMETHYL)-1-METHOXYBENZENE
Benzene, 4-bromo-2-(bromomethyl)-1-methoxy-
制备方法
方法1
80866-82-6
184970-28-3
以5-溴-2-甲氧基苄醇为原料合成4-溴-2-（溴甲基）-1-甲氧基苯的一般步骤：在0℃下，将（5-溴-2-甲氧基苯基）甲醇（1.0g，4.6mmol）溶于二氯甲烷（10mL）中，缓慢加入三溴膦（1M的二氯甲烷溶液，9.2mL，9.2mmol）。移除冰浴后，室温下搅拌反应混合物15分钟。反应完成后，减压浓缩反应液，将残余物倒入冷的饱和碳酸氢钠溶液中，用戊烷萃取有机相。有机相用无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到白色结晶固体4-溴-2-（溴甲基）-1-甲氧基苯（1.15g，收率89%）。产物经1H NMR（500MHz，CDCl3）和13C NMR（126MHz，CDCl3）表征，数据如下：1H NMR δ 7.44（d, J = 2.5Hz, 1H），7.38（dd, J = 8.9, 6.1Hz, 1H），4.47（s, 2H），3.87（s, 3H）；13C NMR δ 156.7, 133.6, 132.8, 128.4, 112.8, 112.7, 56.0, 27.5。
参考文献：
[1] Patent: US2007/249607, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 73
[2] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 20, p. 2554 - 2556