188637-63-0
188637-63-0 结构式
基本信息
6-溴-2-氨甲基吡啶
6-Bromo-2-pyridinethylamine
6-Bromo-2-pyridinemethanamin
6-BROMO-2-PYRIDINEMETHANAMINE
6-bromo-2-pyridinenethanamine
6-BROMO-2-PYRIDINEMETHANEAMINE
2-Pyridinemethanamine, 6-bromo-
(6-BroMopyridin-2-yl)MethanaMine
1-(6-bromopyridin-2-yl)methanamine
C-(6-Bromo-pyridin-2-yl)-methylamine
物理化学性质
制备方法
521917-57-7
188637-63-0
以化合物(CAS: 521917-57-7)为原料合成6-溴-2-吡啶甲胺的一般步骤如下:将A214.1(214.1 g)悬浮于无水乙醇(420 mL)中,于70℃下加热30分钟。向该非均相溶液中缓慢加入一水合肼。反应混合物在1分钟内变为均相。继续加热反应混合物3小时,期间混合物逐渐固化成白色固体。随后,向反应体系中加入100 mL乙醇,过滤混合物。用乙醇充分洗涤沉淀,并将滤液部分浓缩。通过真空过滤收集固体。将滤液进一步浓缩至干燥,然后用甲醇研磨。通过真空过滤收集产物A214.2,得到14.3 g(产率93%)白色固体。该化合物的HPLC分析条件如下:保留时间=0.395分钟(色谱柱:Chromolith SpeedROD 4.6 x 50 mm;运行时间:4分钟;流动相A:10%甲醇,90%水,含0.1%三氟乙酸;流动相B:90%甲醇,10%水,含0.1%三氟乙酸)。LC/MS分析显示[M+1]+峰为187.12和189.12。
参考文献:
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 23, p. 7006 - 7012
[2] Patent: WO2006/122137, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 158
[3] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 9, p. 2290 - 2293
[4] Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 82, # 10, p. 5046 - 5067
[5] Patent: WO2006/122137, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 158
