189035-22-1
189035-22-1 结构式
基本信息
6-溴-2,3-二氢苯并呋喃
6-溴-2,3-二氢苯并[B]呋喃
Benzofuran, 6-bromo-2,3-dihydro-
6-Bromo-2,3-dihydrobenzo[b]furan
6-broMo-2,3-dihydro-1-benzofuran
物理化学性质
制备方法
377091-18-4
189035-22-1
一般步骤：在氩气保护下，将1.6 M正丁基锂的己烷溶液（21.84 mL，34.94 mmol）缓慢滴加至1,4-二溴-2-(2-溴乙氧基)苯（10.45 g，29.12 mmol）的四氢呋喃（THF，200 mL）溶液中，保持反应温度为-78℃。滴加完毕后，继续在-78℃下搅拌反应混合物30分钟，随后升温至0℃并搅拌2小时。反应完成后，将混合物倒入冰水中，用2 N盐酸调节pH至3。接着，用乙酸乙酯/己烷（3:1，v/v）混合溶剂萃取水相三次。合并有机层，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩除去溶剂。所得粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，采用梯度洗脱（2%→8%乙酸乙酯/己烷），得到6-溴-2,3-二氢苯并呋喃（4.57 g，22.96 mmol，收率79%）为白色固体。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/7399, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 86
[2] Patent: EP2862571, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0146; 0147
[3] Patent: US2015/166559, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0200; 0201
[4] Patent: TW2016/2105, 2016, A. Location in patent: Paragraph 1108
[5] Patent: US2010/16297, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 34