194278-45-0
中文名称
3-甲基-1H-吡唑并[4,3-B]吡啶
英文名称
1H-Pyrazolo[4,3-b]pyridine,3-methyl-(9CI)
CAS
194278-45-0
分子式
C7H7N3
分子量
133.15
MOL 文件
194278-45-0.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
194278-45-0 结构式
基本信息
中文别名
3-甲基-1H-吡唑并[4,3-B]吡啶 英文别名
3-Methyl-1H-pyrazolo[4,3-...3-methyl-2h-pyrazolo[4,3-b]pyridine
1H-Pyrazolo[4,3-b]pyridine,3-methyl-(9CI)
所属类别
医药中间体：吡啶衍生物物理化学性质
沸点290.1±20.0 °C(Predicted)
密度1.273±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)11.33±0.40(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
87674-20-2
194278-45-0
以2-乙酰基-3-氟吡啶为原料合成3-甲基-1H-吡唑并[4,3-b]吡啶的一般步骤：将1-(3-氟吡啶-2-基)乙酮（1.00 g，7.19 mmol）溶于一水合肼（12 mL，247.00 mmol）中，在微波反应器中于130℃加热3小时。反应完成后，加入水（50 mL）稀释反应混合物，并用乙酸乙酯（3×25 mL）进行萃取。合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩。通过Biotage快速色谱系统纯化（使用SNAP 50g硅胶柱，洗脱剂为乙酸乙酯/乙醇，比例从95/5渐变至70/30），得到奶油色固体产物（575 mg，收率60%）。产物经1H NMR（500 MHz，DMSO-d6）鉴定：δ 12.87（宽单峰，1H），8.46（双重峰，J = 4.3, 1.4 Hz，1H），7.91（双重峰，J = 8.5, 1.4 Hz，1H），7.33（双重峰，J = 8.5, 4.3 Hz，1H），2.53（单峰，3H）。13C NMR（126 MHz，DMSO-d6）δ 144.51, 142.04, 139.94, 133.42, 121.12, 118.49, 11.24。LCMS（方法M）保留时间0.52分钟，[M + H]+ 134；HRMS计算值C7H8N3：134.0718，实测值：134.0726。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/26549, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 68-69