1950-85-2
1950-85-2 结构式
基本信息
甲基硫代磺酸钠
sodium methanethiosulphonate
SodiuM Methanethiosulfonate 95%
Methanesulfonothioic acid, sodium salt
Methanethiosulfonic acid S-sodium salt
Methanesulfonothioic acid S-sodium salt
Methanesulfonothioic acid sodium salt, Sodium methylthiosulfonate
物理化学性质
制备方法
20277-69-4
1950-85-2
以甲基亚磺酸钠为原料合成硫甲磺酸钠的一般步骤如下：将甲磺酸钠（5.43 g，53 mmol）与硫粉（1.666 g，52 mmol）在无水甲醇（310 mL）中的混合物加热回流20分钟，直至硫几乎完全溶解。趁热过滤反应混合物，将滤液浓缩至干。所得灰白色固体在室温下与少量无水乙醇搅拌，过滤后再次浓缩。重复研磨过程，直至白色残余物的1H NMR谱显示无甲硫基磺酸钠残留。合并所有滤液并蒸发至干，得到硫甲磺酸钠（5.40 g，收率77%），为细白色针状晶体；熔点271-272°C（文献值：272-273.5°C，G.L. Kenyon, T.W. Bruice, Methods Enzymol. 1977, 47, 407-430）；1H NMR（200 MHz, CDCl3）δ 3.18（s, 3H, CH3）；元素分析计算值（C8H5NaO2S2）：C 8.95, H 2.25；实测值：C 8.86, H 2.55。 NaMTS的改进合成方法已成功验证，该方法通过亚磺酸钠与硫在甲醇中回流反应，实现了高产率合成NaMTS（方案16，图19），避免了传统Na2SZMe3SiCl方法中繁琐的副产物分离步骤。尽管反应过程中生成少量未知副产物，但其易于与NaMTS分离。
参考文献：
[1] Chemistry Letters, 1987, p. 2161 - 2162
[2] Patent: WO2006/55437, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 38; 39; sheet 23
[3] Journal of Organic Chemistry, 2005, vol. 70, # 24, p. 9740 - 9754
[4] Dalton Transactions, 2011, vol. 40, # 45, p. 12310 - 12319
[5] Journal of Organic Chemistry, 1988, vol. 53, # 2, p. 396 - 402