19573-83-2
19573-83-2 结构式
基本信息
Pyrimidine, 2,5-dichloro-4,6-dimethyl-
物理化学性质
制备方法
19573-82-1
19573-83-2
以5-氯-4,6-二甲基嘧啶-2(1H)-酮为原料合成2,5-二氯-4,6-二甲基嘧啶的一般步骤：中间体14：2,5-二氯-4,6-二甲基嘧啶的合成。向5-氯-4,6-二甲基嘧啶-2-醇（992 mg，6.26 mmol）中加入三氯氧磷（POCl3，2.22 mL，23.77 mmol），随后滴加二乙基氨基磷酸酯（Et2NP，0.75 mL，4.69 mmol）。将反应混合物在125℃下加热回流2小时。约2小时后，反应混合物变为均相，通过高效液相色谱（HPLC）分析确认原料已完全消耗。将反应混合物冷却至室温，缓慢滴加到冰水中。冰融化后，观察到粉红色液体中有白色固体析出。水层用二氯甲烷（DCM）萃取，合并有机层并用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后减压浓缩。通过柱色谱法纯化（洗脱剂：正己烷至10%乙酸乙酯/正己烷），得到目标产物2,5-二氯-4,6-二甲基嘧啶，为白色固体（915 mg，收率83%）。1H NMR（500 MHz，CDCl3）：δ 2.57（s，6H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2011/50200, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 89
[2] Patent: WO2011/50198, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 81-82
[3] Patent: WO2011/50202, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 57
[4] Patent: WO2012/145581, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 81-82