19829-72-2
19829-72-2 结构式
基本信息
2,3-二羟基-1,4-苯二甲酸
Einecs 243-354-3
2,3-Dihydroxyterephthalsure
2,3-Dihydroxy-p-benzenediacetic acid
2,3-Dihydroxy-1,4-benzenedicarboxylic acid
1,4-Benzenedicarboxylic acid, 2,3-dihydroxy-
物理化学性质
制备方法
124-38-9
120-80-9
19829-72-2
1. 在28℃、18%湿度的条件下，将邻苯二酚（120.033g，1.09mol）和K2CO3（316g，2.29mol）共同研磨，得到均匀混合物后转移至500mL烧杯中。 2. 将烧杯置于高压反应釜中，用CO2（600psi）吹扫三次后，充入CO2至860psi。 3. 将反应釜置于油浴中，在3小时内逐步升温至225℃，此时釜内压力升至1170psi。 4. 在1.25小时内，压力降至380psi（250℃），随后在230℃下维持反应15小时。 5. 反应完成后，将反应釜冷却至室温（160psi），并置于冰箱中以便开启。 6. 打开反应釜，将反应混合物（呈现为带有绿松石和白色斑点的硬灰色固体）与1.5L水和1L浓盐酸混合。 7. 缓慢鼓泡混合物，产生米色泡沫，3小时后用玻璃棒破碎固体块，并用磁力搅拌棒搅拌2小时。 8. 过滤米色浆液，固体在室温下真空干燥14小时。 9. 用4L Millipore水洗涤浅灰色固体，随后在室温下真空干燥9天。 10. 将干燥的灰色固体研磨成粉末，并在真空管线上进一步干燥26小时（95%）。 11. 产物通过1H NMR（400MHz, MeOD, δ: 7.34, s, Ar H, 2H）、13C NMR（101MHz, MeOD, δ: 117.8, 120.1, 152.6, 173.2）和HRMS-ESI（m/z: [M-H]-计算值197.0092，实测值197.0094）进行表征。
参考文献：
[1] Patent: US2015/157746, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0172; 0173; 0174; 0175; 0176; 0177
[2] Organic Preparations and Procedures International, 1999, vol. 31, # 1, p. 106 - 109
[3] Tetrahedron Letters, 2001, vol. 42, # 21, p. 3567 - 3570
[4] Polyhedron, 2014, vol. 72, p. 135 - 139
[5] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2, 2001, # 9, p. 1573 - 1584