198401-76-2
中文名称
4-三氟甲基-3-甲醇基吡啶
英文名称
(4-Trifluoromethyl-pyridin-3-yl)-methanol
CAS
198401-76-2
分子式
C7H6F3NO
分子量
177.12
MOL 文件
198401-76-2.mol
198401-76-2 结构式
基本信息
中文别名
4-三氟甲基吡啶-3-甲醇4-三氟甲基-3-甲醇基吡啶
3-羟甲基-4-三氟甲基吡啶
4-三氟甲基-3-羟甲基吡啶
(4-三氟甲基-吡啶-3-基)甲醇
英文别名
3-Pyridinemethanol, 4-(trifluoromethyl)-(4-Trifluoromethyl-pyridin-3-yl)-methanol
所属类别
有机原料：醇、酚、酚醇类化合物及衍生物
制备方法
方法1
175204-82-7
198401-76-2
以4-三氟甲基烟酸甲酯为原料合成(4-三氟甲基-3-吡啶)-甲醇的一般步骤：将0.37g（9.7mmol）氢化铝锂溶解于100ml THF中，并将溶液冷却至-50℃。随后，缓慢滴加溶解于30ml THF中的2.0g（9.8mmol）4-三氟甲基烟酸甲酯溶液。在-50℃下持续搅拌反应混合物3小时以确保反应完全。反应完成后，谨慎加入乙酸乙酯，短暂搅拌后，再加入水继续搅拌。通过真空过滤分离反应混合物，滤液用乙酸乙酯进行萃取。萃取得到的有机层依次用水和氯化钠水溶液洗涤，随后用无水硫酸镁干燥。干燥后的溶液经真空蒸馏去除溶剂，残留物通过硅胶柱色谱法（展开剂：己烷-乙酸乙酯混合溶剂）纯化，最终获得0.6g（收率35.3%）的(4-三氟甲基吡啶-3-基)-甲醇，呈黄色油状。产物经1H-NMR分析[CDCl3/TMS，δ（ppm）]：9.00（1H，s），8.73（1H，d），7.51（1H，d），4.95（2H，s）。
参考文献：
[1] Patent: EP1364946, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 200-201
[2] Patent: US2005/256004, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 35
[3] Patent: US5756497, 1998, A