199522-66-2
199522-66-2 结构式
基本信息
N1-(5-Bromopyrid-2-yl)ethane-1,2-diamine
N1-(5-Bromo-2-pyridinyl)-1,2-ethanediamine
1,2-Ethanediamine, N1-(5-bromo-2-pyridinyl)-
物理化学性质
制备方法
624-28-2
107-15-3
199522-66-2
以2,5-二溴吡啶和乙二胺为原料合成N1-(5-溴吡啶-2-基)乙烷-1,2-二胺的一般步骤如下：将1g（4.22mmol）2,5-二溴吡啶溶于10mL乙二胺中，所得溶液在100℃下搅拌反应15小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，通过减压蒸馏除去过量的乙二胺。随后，向浓缩物中加入50mL二氯甲烷进行稀释，用30mL蒸馏水洗涤稀释后的溶液。将水相用50mL二氯甲烷萃取两次，以回收残余的有机产物。合并所有有机层，用无水硫酸钠干燥，然后减压浓缩，得到0.89g（4.12mmol）目标化合物N1-(5-溴吡啶-2-基)乙烷-1,2-二胺，为浅黄色液体，收率为98%。产物经1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ8.10（d，J = 1.6Hz，1H），7.45（dd，J1 = 8.8Hz，J2 = 2.4Hz，1H），6.33（d，J = 8.8Hz，1H），4.95（brs，1H），3.34（q，J = 6 Hz，2H），2.94（t，J = 6 Hz，2H）。
参考文献：
[1] Patent: EP2692727, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 0102-0103
[2] Patent: US2014/179691, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0112-0114
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1998, vol. 41, # 24, p. 4693 - 4705
[4] Patent: WO2017/106064, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 60