20303-31-5
20303-31-5 结构式
基本信息
5-(苄氧羰基)-2,4-二甲基-3-吡咯丙酸甲酯
5-(苄氧羰基)-2,4-二甲基吡咯-3-丙酸甲酯
-3,5-dimethyl-1H-pyrrole-2-carboxylate
Methyl 5-(benzyloxycarbonyl)-2,4-dimethyl-3-pyrrol
methyl 5-(benzyloxycarbonyl)dimethyl-3-pyrrolepropionate
METHYL 5-(BENZYLOXYCARBONYL)-2,4-DIMETHYL-3-PYRROLEPROPIONATE
Methyl 5-(benzyloxycarbonyl)-2,4-dimethyl-3-pyrrolepropionate 97%
Benzyl 4-(3-Methoxy-3-oxopropyl)-3,5-diMethyl-1H-pyrrole-2-carboxylate
4-(2-METHOXYCARBONYL-ETHYL)-3,5-DIMETHYL-1H-PYRROLE-2-CARBOXYLIC ACID BENZYL ESTER
1H-Pyrrole-3-propanoic acid, 2,4-dimethyl-5-[(phenylmethoxy)carbonyl]-, methyl ester
物理化学性质
制备方法
67-56-1
![1H-Pyrrole-3-propanoic acid, 2,4-dimethyl-5-[(phenylmethoxy)carbonyl]-, phenylmethyl ester](/CAS/20210305/GIF/99602-66-1.gif)
99602-66-1
20303-31-5
d）制备5-(苄氧羰基)-2,4-二甲基-3-吡咯丙酸甲酯（化合物3）：在氩气保护下，向配备有回流冷凝器、温度计、滴液漏斗及氩气导管的2.5升Keller圆底烧瓶中，加入钠（2.8克）的甲醇溶液（710毫升）。于室温下，在10分钟内缓慢滴加化合物4（111.00克，0.28摩尔）的四氢呋喃（THF，430毫升）溶液。滴加完毕后，继续搅拌反应混合物1小时。通过HPLC监测反应进程，确认反应完全后，加入乙酸（7毫升）淬灭反应。随后，在减压下蒸除挥发性组分。将所得粗产物溶于乙醇（490毫升）中，加入水（280毫升）进行稀释。将混合液于0℃下搅拌1小时，促使产物析出，随后通过过滤收集沉淀。用乙醇/水（250毫升/250毫升）混合液洗涤沉淀，并在减压下干燥，最终得到白色固体状的化合物3（53.31克，收率60%）。产物经1H NMR（300 MHz，CDCl3）表征：δ 2.25（s，3H，CH3），2.31（s，3H，CH3），2.45（t，2H，CH2），2.71（t，2H，CH2），3.67（s，3H，CH3），5.30（s，2H，CH2），7.40（m，5H，Ar-H），8.60（宽单峰，1H，NH）。RP-HPLC分析条件：HP Hypersil BDS-C18色谱柱（125×4 mm，25°C），流动相为含0.1%三氟乙酸（TFA）的乙腈（ACN）-水梯度洗脱（1至100% ACN，10分钟，随后保持100% ACN 2分钟），流速1毫升/分钟，检测波长220纳米。样品制备：1毫克样品溶于1.5毫升乙腈中。保留时间（Rt）：8.53分钟（纯度>98%）。
参考文献：
[1] Patent: US2008/242857, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 15