20492-50-6

在装有密封搅拌器、温度计和干燥管的1L干燥三颈瓶中加入500ml（0.2mol）无水吡啶。搅拌下，在冰浴中将吡啶冷至约15℃，为了避免反应时过量未反应的三氧化铬聚积及其反应时温度迅速升高，吡啶的起始温度决不应低于10℃。不时移去干燥管，通过玻璃漏斗或玻璃纸圆锥筒在30min内分次加入68g（0.68mol）用五氧化二磷干燥过的三氧化铬，加入速度以反应温度不超过20℃，三氧化铬能与吡啶迅速反应而不粘附于瓶壁为宜。加入三氧化铬后，溶液中析出深黄色絮结沉淀，混合物黏度增加。加料完毕，将混合物搅拌并慢慢热至室温，1h内混合物黏度减小，最初生成的黄色产物变为深红色大颗粒晶体。停止搅拌，让晶体沉集于瓶底，倾出上层吡啶，用250ml无水石油醚将晶体洗涤数次。在尽可能避免接触空气的情况下，用玻璃砂芯漏斗产品，以无水石油醚洗涤。在1.33kpa下干燥，得150~160g(85%~91%)二吡啶三氧化铬红色晶体。