20628-07-3
中文名称
1-(2-甲氧基-5-甲基苯基)乙酮
英文名称
1-(2-METHOXY-5-METHYLPHENYL)ETHANONE
CAS
20628-07-3
分子式
C10H12O2
分子量
164.2
MOL 文件
20628-07-3.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19

基本信息
中文别名
1-(2-甲氧基-5-甲基苯基)乙酮 英文别名
2'-METHOXY-5'-METHYLACETOPHENONEEthanone, 1-(2-methoxy-5-methylphenyl)-
1-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethan-1-one
JR-8524, 1-(2-Methoxy-5-methylphenyl)ethanone, 97%
所属类别
化学试剂:芳香酮制备方法
方法1

104-93-8

75-36-5

20628-07-3
以对甲苯甲醚和乙酰氯为原料合成1-(2-甲氧基-5-甲基苯基)乙酮的一般步骤:1. 在0℃下,将乙酰氯(6.79 mL,95.1 mmol)的乙醇溶液缓慢滴加到含有氯化铝(12.69 g,95.1 mmol)的50 mL二氯甲烷悬浮液中。2. 随后,将1-甲氧基-4-甲基苯(中间体LXXXVII)(9.69 g,79.4 mmol)在50 mL二氯甲烷中的溶液缓慢滴加到上述反应混合物中。3. 滴加完毕后,将反应混合物在室温下搅拌3小时。4. 反应完成后,用1.5 N盐酸溶液淬灭反应,并用二氯甲烷萃取反应混合物。5. 合并有机萃取液,依次用水和盐水洗涤,然后用无水硫酸钠干燥。6. 蒸发溶剂后,通过柱色谱法(硅胶100-200目,洗脱剂比例为15:85的乙酸乙酯:己烷)纯化粗产物,得到1-(2-甲氧基-5-甲基苯基)乙酮,收率为69%。7. 产物的结构通过1H NMR(400 MHz,CDCl3)确认:δ 7.528(s, 1H),7.247(bs, 1H),6.852-6.873(d, 1H, J = 8.4 Hz),3.881(s, 3H),2.601(s, 3H),2.299(s, 3H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2012/90219, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 86
[2] Chemische Berichte, 1928, vol. 61, p. 1999
[3] Vikram, 1959, vol. 3, # 1, p. 1,3