214398-99-9
214398-99-9 结构式
基本信息
维格列汀杂质I
维达列汀I杂质
维达列汀杂质 B
维格列汀杂质55
维格列汀杂质24
维格列汀杂质21
维格列汀-02/B
维达列汀杂质 24
阿拉格列汀 INT B2
Vigliptin Impurity 2
vildagliptin Impurity I
Vildagliptin Impurity 55
Vildagliptin Impurity 21
1-(Chloroacetyl)-L-prolinamide
Vildagliptin?Chloroacetyl Amide (S)-Isomer
(S)-1-(2-Chloroacetyl)pyrrolidine-2-carboxaMide
(2S)-1-(2-chloroacetyl)pyrrolidine-2-carboxamide
(S)-1-( Chloroacetyl)- 2-pyrrolidine carboxamide
物理化学性质
制备方法
79-04-9
7531-52-4
214398-99-9
将L-脯氨酰胺（11.2 g，100 mmol）加入到预先冷却至0℃的氯乙酰氯（11.5 g，100 mmol）的四氢呋喃溶液（200 mL）中，保持反应体系在0℃。30分钟后，向反应混合物中加入碳酸钾（27.3 g，200 mmol），继续在0℃下搅拌1小时。随后，将反应混合物升温至室温，继续搅拌3小时。通过LC监测反应进度，直至L-脯氨酰胺完全消耗。反应完成后，过滤反应混合物，滤饼用四氢呋喃（50 mL）洗涤，合并滤液。旋转蒸发除去溶剂，得到的油状残余物用乙酸乙酯溶解。所得乙酸乙酯溶液用水（50 mL×2）洗涤，无水硫酸钠干燥2小时。过滤除去干燥剂后，浓缩滤液，得到17.2 g（S）-1-（2-氯乙酰基）吡咯烷-2-甲酰胺（无色油状物），收率为90.7%。
参考文献：
[1] Patent: CN103896819, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0017; 0018; 0019
[2] Patent: CN105503878, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0017
[3] Patent: CN105884669, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0059-0063
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 13, p. 2774 - 2789
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 12, p. 2362 - 2365