215950-19-9
中文名称
N-甲氧基-N,1-二甲基哌啶-4-羧酰胺
英文名称
N-Methoxy-N,1-diMethylpiperidine-4-carboxaMide
CAS
215950-19-9
分子式
C9H18N2O2
分子量
186.25
MOL 文件
215950-19-9.mol
215950-19-9 结构式
基本信息
中文别名
N-甲氧基-N,1-二甲基哌啶-4-羧酰胺N-甲氧基-N,1-二甲基哌啶-4-甲酰胺
英文别名
N-Methoxy-N,1-diMethylpiperidine-4-carboxaMide4-Piperidinecarboxamide, N-methoxy-N,1-dimethyl-
N-Methoxy-N,1-dimethylpiperidine-4-carboxamide 95+%
所属类别
有机原料：酰胺类化合物物理化学性质
沸点235.3±50.0 °C(Predicted)
密度1.041±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)8.41±0.10(Predicted)
外观Colorless to light yellow Liquid
InChIInChI=1S/C9H18N2O2/c1-10-6-4-8(5-7-10)9(12)11(2)13-3/h8H,4-7H2,1-3H3
InChIKeyHPSNOVOYRZPVAW-UHFFFAOYSA-N
SMILESN1(C)CCC(C(N(OC)C)=O)CC1
制备方法
方法1
68947-43-3
6638-79-5
215950-19-9
以1-甲基哌啶-4-甲酸和N,O-二甲基羟胺盐酸盐为原料合成N-甲氧基-N,1-二甲基哌啶-4-甲酰胺的一般步骤如下：在加热条件下，将1-甲基哌啶-4-甲酸（5.5 g，38.4 mmol）溶解于N,N-二甲基甲酰胺（100 mL）中。依次加入N,N-二异丙基乙胺（8.0 mL，46.1 mmol）、1-羟基苯并三唑（5.2 g，38.4 mmol）和N,O-二甲基羟胺盐酸盐（4.1 g，42.2 mmol），搅拌反应混合物5分钟。随后加入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐（7.4 g，38.4 mmol），将所得均匀溶液于室温下搅拌63小时。反应完成后，减压蒸馏除去溶剂。将残余物溶解于水中，用5 N氢氧化钠溶液调节pH至9。水相用二氯甲烷萃取，随后用饱和氯化钠溶液洗涤，再用氯仿/异丙醇（3:1）混合溶剂萃取。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩得到9.5 g黄色液体产物。通过快速柱色谱法（硅胶为固定相，洗脱剂为二氯甲烷:甲醇:氢氧化铵=100:10:1）纯化，得到5.7 g（产率80%）浅黄色液体产物。质谱（MS）显示m/e：186（M+）。元素分析结果符合C9H18N2O2的理论值。
参考文献：
[1] Patent: US6777428, 2004, B1. Location in patent: Page column 24-25