21969-12-0
中文名称
(4-溴苯基)(4-硝基苯基)硫醚
英文名称
1-[(4-BROMOPHENYL)SULFANYL]-4-NITROBENZENE
CAS
21969-12-0
分子式
C12H8BrNO2S
分子量
310.17
MOL 文件
21969-12-0.mol
21969-12-0 结构式
基本信息
中文别名
(4-溴苯基)(4-硝基苯基)硫烷(4-溴苯基)(4-硝基苯基)硫醚
英文别名
4-BROMOPHENYL 4-NITROPHENYL SULFIDE(4-BroMophenyl)(4-nitrophenyl)sulfane
Benzene,1-bromo-4-[(4-nitrophenyl)thio]-
1-[(4-BROMOPHENYL)SULFANYL]-4-NITROBENZENE
物理化学性质
熔点92-94 °C
沸点452.2±30.0 °C(Predicted)
密度1.63±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件Keep in dark place,Sealed in dry,Room Temperature
制备方法
方法1
5335-84-2
100-01-6
21969-12-0
一般步骤： 1. 对于固体二硫化物（1,2-双(4-溴苯基)二硫烷）： a. 向装有磁力搅拌子的10 mL Schlenk管中依次加入4-硝基苯胺（0.2 mmol）和1,2-双(4-溴苯基)二硫烷（0.2 mmol）。 b. 对反应管进行抽真空并用干燥氮气回填，重复此操作三次以确保无氧环境。 c. 使用注射器加入乙腈（1 mL），随后加入溶解于0.1 mL DMSO中的L-抗坏血酸（0.5当量，20 mg）。 2. 对于液体二硫化物： a. 向装有磁力搅拌子的10 mL Schlenk管中加入4-硝基苯胺（0.2 mmol）。 b. 对反应管进行抽真空并用干燥氮气回填，重复此操作三次以确保无氧环境。 c. 使用注射器加入乙腈（1 mL），随后加入二硫化物（0.2 mmol或0.4 mmol）和溶解于0.1 mL DMSO中的L-抗坏血酸（0.5当量，20 mg）。 3. 将反应混合物剧烈搅拌1分钟后，通过注射器加入t-BuONO（0.3 mmol，36 μL）。 4. 将所得混合物在20℃下搅拌4小时。 5. 反应完成后，减压除去溶剂。 6. 通过柱色谱法对粗产物进行纯化，得到目标产物(4-溴苯基)(4-硝基苯基)硫醚。
参考文献：
[1] Synlett, 2015, vol. 26, # 13, p. 1841 - 1846