220185-63-7
中文名称
4,5 - 二氯-2-碘苯胺
英文名称
4,5-dichloro-2-iodobenzenaMine
CAS
220185-63-7
分子式
C6H4Cl2IN
分子量
287.91
MOL 文件
220185-63-7.mol
更新日期
2025/11/27 17:34:27
220185-63-7 结构式
基本信息
中文别名
4,5 - 二氯-2-碘苯胺 英文别名
1855684,5-Dichloro-2-iodoaniline
4,5-dichloro-2-iodobenzenaMine
Benzenamine, 4,5-dichloro-2-iodo-
制备方法
方法1
95-76-1
220185-63-7
以3,4-二氯苯胺为原料合成4,5-二氯-2-碘苯胺的一般步骤如下：中间体20-制备4,5-二氯-2-碘苯胺。将一氯化碘（1.39 mL，27.77 mmol）缓慢加入至3,4-二氯苯胺（4.50 g，27.77 mmol）的乙酸（15 mL）溶液中，反应混合物于室温下搅拌30分钟。反应完成后，将溶液减压浓缩至干，残余物用碳酸氢钠水溶液中和，随后用二氯甲烷萃取。合并有机层，用饱和硫代硫酸钠溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩。粗产物通过硅胶快速柱色谱法纯化（洗脱剂：2%至20%乙酸乙酯的庚烷溶液梯度洗脱），得到4,5-二氯-2-碘苯胺3.46 g，收率43%，为棕色固体。1H NMR (DMSO-d6) δ 7.73 (s, 1H), 6.91 (s, 1H), 5.63 (br s, 2H)。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2004, vol. 45, # 46, p. 8569 - 8573
[2] Journal of Organic Chemistry, 2001, vol. 66, # 13, p. 4525 - 4542
[3] Tetrahedron Letters, 1998, vol. 39, # 51, p. 9347 - 9350
[4] Patent: WO2012/80220, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 77-78
[5] Patent: WO2012/80221, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 87