221615-72-1
中文名称
1-(6-甲基-3-吡啶)-2-[4-(甲巯基)苯基]-乙酮
英文名称
1-(6-Methylpyridin-3-yl)-2-(4-(Methylthio)phenyl)ethanone
CAS
221615-72-1
分子式
C15H15NOS
分子量
257.35
MOL 文件
221615-72-1.mol
更新日期
2025/02/04 21:44:55
221615-72-1 结构式
基本信息
中文别名
依托考昔杂质431-(6-甲基吡啶-3-基)-2-(4-(甲硫基)苯基)乙
1-(6-甲基-3-吡啶)-2-[4-(甲巯基)苯基]-乙酮
1-(6-甲基吡啶-3-基)-2-[4-(甲硫基)苯基]乙酮
依托考昔中间体1-(6-甲基-3-吡啶)-2-[4-(甲巯基)苯基]-乙酮
1-(6-甲基-3-吡啶)-2-[4-(甲巯基)苯基]-乙酮(依托考昔中间体)
1-(6-甲基-3-吡啶)-2-[4-(甲巯基)苯基]-乙酮(依托考昔中间体) 1KG
英文别名
Etoricoxib Intermediate 11-(6-Methylpyridin-3-yl)-2-(4-(Methylthio)phenyl)ethanone
1-(6-Methyl-3-pyridinyl)-2-[4-(Methylthio)phenyl]-ethanone
1-(6-Methylpyridin-3-yl)-2-(4-(methylthio)phenyl)ethan-1-one
1-(6-Methyl-3-pyridinyl)-2-[4-(methylsulfanyl)phenyl]ethanone
1-(6-methyl-3-pyridinyl)-2-[4-(methyl sulfide)phenyl]ethanone
Ethanone, 1-?(6-?methyl-?3-?pyridinyl)?-?2-?[4-?(methylthio)?phenyl]?-
Etoricoxib impurity 14/1-(6-Methylpyridin-3-yl)-2-[4-(methylthio)phenyl]ethanone
所属类别
分析化学：药典标准品和杂质标准品物理化学性质
熔点111-113℃
沸点426.7±40.0 °C(Predicted)
密度1.17±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系数(pKa)3.84±0.10(Predicted)
外观Light yellow to green yellow Solid
制备方法
方法1
5470-70-2
16188-55-9
221615-72-1
以6-甲基烟酸甲酯和4-甲硫基苯乙酸为原料合成1-(6-甲基吡啶-3-基)-2-(4-(甲硫基)苯基)乙酮的一般步骤：向反应烧瓶中加入11g 4-甲硫基苯乙酸和200mL无水THF，将混合物加热至65-70℃。在保持温度65-70℃的条件下，缓慢滴加175mL 1.0M t-BuMgCl的THF溶液和5.7g 6-甲基烟酸甲酯溶于50mL THF的溶液。滴加完毕后，继续在65-70℃下搅拌反应1小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，缓慢滴加50mL 4M盐酸以淬灭反应。分离有机层和水层，用50mL 4M盐酸萃取水层。合并水层，加入50g氢氧化钠，加热至40-50℃反应3小时。冷却至室温后，过滤得到6.9g浅黄色固体产物，收率为72.0%，纯度为97.3%。
参考文献：
[1] Patent: CN104045596, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0040-0042