222978-01-0
222978-01-0 结构式
基本信息
4-溴-3-氟苄醇,96%
(4-溴-3-氟苯基)甲醇
(4-BROMO-3-FLUOROPHENYL)METHANOL
4-Bromo-3-fluorobenzylalcohol,96%
BenzeneMethanol, 4-broMo-3-fluoro-
(4-BROMO-3-FLUOROPHENYL)METHANOL ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
153556-42-4
222978-01-0
通用方法：在25℃下，将硼烷-四氢呋喃配合物（BH3·THF，89 mL，89.49 mmol）缓慢滴加至搅拌中的3-氟-4-溴苯甲酸（9.8 g，44.75 mmol）的四氢呋喃（THF，200 mL）溶液中，滴加过程控制在10分钟内完成，反应在氮气保护下进行。将反应混合物在室温下持续搅拌2天。反应完成后，小心地用2M碳酸钠溶液（Na2CO3，200 mL）淬灭反应，随后用乙醚（Et2O，2×500 mL）萃取。合并有机相，用饱和盐水（400 mL）洗涤，无水硫酸镁（MgSO4）干燥，过滤后减压浓缩，得到淡黄色油状物。粗产物通过快速硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为庚烷与乙酸乙酯（EtOAc）的混合溶液，梯度洗脱比例为0至70%乙酸乙酯。收集纯化后的组分，减压浓缩至干，得到白色固体状的4-溴-3-氟苄醇（8.65 g，产率94%）。
参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 21, p. 9096 - 9104
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 14, p. 2973 - 2984
[3] Synlett, 2014, vol. 25, # 1, p. 123 - 127
[4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 150, p. 506 - 524
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, # 10, p. 1257 - 1260