222978-02-1
中文名称
2-氟-4-羟基甲基苯甲腈
英文名称
2-FLUORO-4-(HYDROXYMETHYL)BENZONITRILE
CAS
222978-02-1
分子式
C8H6FNO
分子量
151.14
MOL 文件
222978-02-1.mol
222978-02-1 结构式
基本信息
中文别名
4-氰基-3-氟苄醇2-氟-4-羟甲基苯腈
2-氟-4-(羟甲基)苄腈
2-氟-4-羟基甲基苯甲腈
2-氟-4-(羟甲基)苄甲腈
英文别名
4-Cyano-3-fluorobenzyl alcohol2-FLUORO-4-(HYDROXYMETHYL)BENZONITRILE
Benzonitrile, 2-fluoro-4-(hydroxymethyl)-
Benzonitrile, 2-fluoro-4-(hydroxymethyl)- (9CI)
制备方法
方法1
433939-83-4
222978-02-1
向含有2-氟-4-乙烯基苄腈（1.3g，8.8mmol）的CH2Cl2和5mL甲醇混合溶液中，在-78℃下冷却至40℃，以50L/h的流速鼓入臭氧（浓度为29g/m3）30分钟。随后，通入氩气以去除未反应的臭氧。加入硼氢化钠（0.67g，0.018mol）后，移除冷却浴，将反应混合物在室温下搅拌1小时。反应完成后，蒸发去除溶剂，加入2M HCl溶液。用乙醚对混合物进行两次萃取，合并有机相后用无水Na2SO4干燥，随后蒸发溶剂。粗产物通过结晶纯化，得到目标产物2-氟-4-(羟甲基)苄甲腈1.1g，收率81%。产物结构经1H NMR（300MHz，CDCl3）确认：δ7.59（m，1H），7.3-7.2（m，2H），4.79（d，2H），2.26（t，1H）。
参考文献：
[1] Patent: US2004/19033, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 45
[2] Patent: WO2003/101956, 2003, A1. Location in patent: Page 127