22362-86-3
中文名称
9-碘蒽
英文名称
9-iodoanthracene
CAS
22362-86-3
分子式
C14H9I
分子量
304.13
MOL 文件
22362-86-3.mol
更新日期
2025/11/06 17:15:46
22362-86-3 结构式
物理化学性质
熔点82-83 °C
沸点411.0±14.0 °C(Predicted)
密度1.692±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Keep in dark place,Sealed in dry,Room Temperature
制备方法
方法1
1564-64-3
22362-86-3
在氩气保护下，将6克（23.33毫摩尔）9-溴蒽置于250mL双颈圆底烧瓶中，加入100毫升无水四氢呋喃溶解。在-78℃条件下，缓慢滴加14.58毫升2.4 M（35毫摩尔）正丁基锂溶液，滴加过程约30分钟完成。滴加完毕后，将反应混合物在-78℃至-50℃下保持2小时。随后，加入10.7克（42毫摩尔）碘，45分钟后缓慢升温至室温。反应混合物在室温下继续磁力搅拌约12小时。反应完成后，用少量亚硫酸氢钠溶液淬灭反应，并搅拌30分钟。用二氯甲烷萃取反应液，分离有机层。有机相用无水硫酸镁干燥，过滤后浓缩至残留少量溶剂。加入无水甲醇使黄色固体9-碘蒽析出。最终得到产品4.1克，收率为56.55%。
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 47, p. 16759 - 16761
[2] Synthesis, 1986, # 1, p. 121 - 122
[3] Organic Letters, 2010, vol. 12, # 13, p. 3050 - 3053
[4] European Journal of Organic Chemistry, 2011, # 3, p. 478 - 496
[5] Patent: CN104163824, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0037; 0038