22476-74-0
22476-74-0 结构式
基本信息
3,3-二甲基-2-哌啶酮
3,3-二甲基哌嗪-2-酮
3,3-Dimethyl-2-piperazinone
2-Piperazinone, 3,3-dimethyl-
3,3-dimethylpiperazin-2-one(SALTDATA: FREE)
物理化学性质
制备方法
600-00-0
107-15-3
22476-74-0
向乙二胺（7.70g，128mmol）的甲苯（55mL）溶液中缓慢滴加2-溴-2-甲基丙酸乙酯（5.00g，25.6mmol）的甲苯（5mL）溶液。反应混合物在室温下搅拌1小时后，升温至回流状态继续搅拌16小时。反应完成后，用甲苯（30mL）萃取混合物。分离有机层，用无水Na2SO4干燥，随后在减压下浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱（100-200目，洗脱剂为含2%至10%甲醇氨的DCM溶液）纯化，得到3,3-二甲基哌嗪-2-酮（2.81g，产率87%），为灰白色固体。LC/MS（ESI）分析结果：m/e [M+H]+ 128.90，保留时间0.61分钟，纯度69.8%。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ 1.15（s，6H），2.24（s，1H），2.80-2.86（m，2H），3.10-3.16（m，2H），7.35（s，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2017/20010, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0128
[2] Patent: WO2015/38417, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 113
[3] Tetrahedron Letters, 1994, vol. 35, # 51, p. 9545 - 9548
[4] Patent: WO2005/16900, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 27
[5] Patent: WO2006/86986, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 14-15