226260-01-1
中文名称
3-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺
英文名称
3-FLUORO-N-METHOXY-N-METHYLBENZAMIDE
CAS
226260-01-1
分子式
C9H10FNO2
分子量
183.18
MOL 文件
226260-01-1.mol
更新日期
2025/11/08 16:59:17
226260-01-1 结构式
基本信息
中文别名
N-甲基-N-甲氧基-3-氟苯甲酰胺3-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺
英文别名
3-FLUORO-N-METHOXY-N-METHYLBENZAMIDEBenzamide, 3-fluoro-N-methoxy-N-methyl-
所属类别
有机原料:酰胺类化合物制备方法
方法1
6638-79-5
1711-07-5
226260-01-1
在室温(RT)下,向N,O-二甲基羟胺盐酸盐(138 g,1.42 mol)的二氯甲烷(DCM,1.5 L)溶液中加入三乙胺(Et3N,383 g,3.78 mol)。在0℃及氮气(N2)保护下,向搅拌的混合物中逐滴加入3-氟苯甲酰氯(150 g,946 mmol)。将反应液在相同温度下搅拌1小时,随后缓慢升温至室温并继续搅拌10小时。将反应混合物倒入水(约1 L)中,并用乙酸乙酯(EtOAc,2×500 mL)萃取。合并有机相,用无水硫酸钠(Na2SO4)干燥,过滤并浓缩。通过快速柱色谱法(洗脱液:石油醚,PE)纯化残余物,得到N-甲基-N-甲氧基-3-氟苯甲酰胺(1-2),为白色固体(150 g,产率:86.5%)。1H NMR(400 MHz,CDCl3):δ 7.49-7.43(1H,m),7.41-7.32(2H,m),7.18-7.10(1H,m),3.54(3H,s),3.34(3H,s)。
参考文献:
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 4, p. 1415 - 1419
[2] Patent: WO2016/145103, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0165
[3] Patent: US6174874, 2001, B1
[4] Patent: US2008/249095, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 44
