22680-44-0
22680-44-0 结构式
基本信息
噻氯匹定杂质C
(2-氯苯基)甲胺盐酸盐
(2-氯苯基)甲酰胺盐酸盐
3-氯吡嗪-2-甲胺盐酸盐
3-氯吡嗪-2-甲胺一盐酸盐
盐酸噻氯匹啶EP杂质C盐酸盐
盐酸噻氯匹定杂质C(EP) 标准品
(2-Chlorophenyl)methanamine Hydroch
(3-Chloropyrazin-2-yl)-MethanaMine HCl
(2-Chlorophenyl)MethanaMine hydrochloride
3-Chloropyrazin-2-methanamine hydrochloride
2-Aminomethyl-3-chloropyrazine hydrochloride
Ticlopidine Hydrochloride Impurity C as Hydrochloride
Ticlopidine Hydrochloride EP Impurity C as Hydrochloride
制备方法
873-32-5
22680-44-0
一般步骤：在手套箱中，向装有磁力搅拌棒的火焰干燥的GLC小瓶中依次加入[3a] + [BArF4]（1.0 mol%）和Me2PhSiH（2a）（2.1或5.0当量）。对于固体原料，将指定的腈加入手套箱中；对于液体原料，则通过手套箱外的微量注射器加入。将反应混合物在室温下搅拌反应指定时间。反应完成后，用含有4% Et3N的环己烷与叔丁基甲基醚（90:10，0.5 mL）混合液淬灭反应。将所得溶液通过涂有少量硅胶的硅藻土垫过滤，使用相同比例的环己烷与叔丁基甲基醚（含4% Et3N，3-4 mL）作为洗脱液。减压浓缩除去溶剂，将残余物溶于Et2O（1 mL）中，随后加入2M HCl的Et2O溶液（1.0 mL，2.0 mmol，10当量）。将生成的悬浮液搅拌1小时后过滤，得到(2-氯苯基)甲酰胺盐酸盐，为白色至黄色固体。
参考文献：
[1] Synlett, 2017, vol. 28, # 18, p. 2411 - 2414
[2] Journal of the American Chemical Society, 2016, vol. 138, # 28, p. 8781 - 8788
[3] Journal of the American Chemical Society, 2016, vol. 138, # 28, p. 8809 - 8814
[4] Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 80, # 14, p. 7281 - 7287
[5] Catalysis Science and Technology, 2018, vol. 8, # 2, p. 499 - 507