2270-59-9
2270-59-9 结构式
基本信息
5-溴-2-甲基戊-2-烯
2-溴-5-甲基-2-戊烯
5-溴-2-甲基-2-戊烯,97%
Homoprenyl bromide
Prenylmethyl bromide
5-BROMO-2-METHYLPENT-2-ENE
5-BROMO-2-METHYL-2-PENTENE
2-Pentene,5-bromo-2-methyl-
5-Bromo-2-methyl-2-pentene 97%
物理化学性质
安全数据
制备方法
765-43-5
75-16-1
2270-59-9
1. 在盐水浴冷却条件下，将105 kg 12%甲基溴化镁的THF溶液（相当于12.6 kg 100%浓度）缓慢加入不锈钢反应器中，保持反应温度在30-35℃。 2. 向反应器中滴加6.7 kg环丙基甲基酮（II），滴加完毕后，在30-35℃下持续搅拌反应混合物至少1小时。 3. 将反应混合物冷却至5-10℃，然后转移至另一预先冷却至0-10℃的搪瓷反应器中，该反应器内含有60 kg 35%硫酸。 4. 将反应混合物升温至25-30℃，保持此温度至少15分钟，以确保反应完全。随后，静置使两相充分分离，移除下层水相。 5. 用6.7 kg软化水洗涤有机相，于25-30℃下搅拌后静置分层，再次移除下层水相。 6. 通过真空蒸馏去除有机相中的溶剂，直至获得油状残余物。向残余物中加入10.1 kg THF，搅拌至完全溶解。 7. 将所得溶液转移至适当容量的容器中，准备进行下一阶段反应。 8. 最终获得10 kg目标产物5-溴-2-甲基-2-戊烯，基于环丙基甲基酮（II）的产率为77%。
参考文献：
[1] Chemistry - A European Journal, 2009, vol. 15, # 40, p. 10473 - 10485
[2] Organic and Biomolecular Chemistry, 2014, vol. 12, # 47, p. 9707 - 9715
[3] Organic Letters, 2006, vol. 8, # 24, p. 5421 - 5424
[4] European Journal of Organic Chemistry, 2006, # 14, p. 3181 - 3192
[5] Patent: US2009/43093, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 3