2291-58-9
2291-58-9 结构式
基本信息
N-Benzylnorpseudopelletierine
9-Benzyl-9-aza-bicyclo3.3.1non-3-one
9-Benzyl-3-oxo-9-azabicyclo[3.3.1]nonane
9-(phenylmethyl)-9-azabicyclo[3.3.1]nonan-3-one
9-Azabicyclo[3.3.1]nonan-3-one, 9-(phenylmethyl)-
物理化学性质
制备方法
542-05-2
111-30-8
100-46-9
2291-58-9
1. 将苄胺（5.0 g，47 mmol）和Na?HPO?·12H?O（5.0 g）溶于50 mL水中，置于冰水浴中冷却。 2. 在搅拌下，缓慢加入1,3-丙酮二羧酸（8 g，20 mmol，1.0当量）的25%水溶液。 3. 在60分钟内滴加完毕后，使反应混合物缓慢升温至室温，并继续搅拌24小时。 4. 反应完成后，用浓盐酸调节pH至3。 5. 将反应混合物转移至50℃的油浴中，搅拌2小时，然后冷却至室温。 6. 用20% NaOH溶液调节pH至10，然后用二氯甲烷萃取两次，合并有机相。 7. 有机相用饱和盐水洗涤一次，减压浓缩，得到9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-3-酮的黄色固体粗产物。 8. 粗产物用体积比为1:5的乙酸乙酯和石油醚混合溶剂进行结晶纯化，过滤后得到淡黄色固体产物9 g，收率为91%。
参考文献：
[1] Patent: CN106366082, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0047-0049
[2] Patent: WO2012/112851, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 54
[3] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2011, vol. 59, # 12, p. 1570 - 1573
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, # 11, p. 3159 - 3171
[5] Patent: EP2594550, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0037; 0038