23530-40-7

基本信息
N-methyl-2-nitrobenzenesulfonamide
N-Methyl-2-nitrobenzenesulphonamide
BenzenesulfonaMide, N-Methyl-2-nitro-
N-methyl-2-nitrobenzene-1-sulfonamide
2-(N-Methylsulphamoyl)nitrobenzene, 2-[(Methylamino)sulphonyl]nitrobenzene
物理化学性质
制备方法

1694-92-4

74-89-5

23530-40-7
步骤2. N-甲基-2-硝基苯磺酰胺的合成 将2-硝基苯-1-磺酰氯(4g,18.05mmol)溶解于二氯甲烷(DCM,60.2mL)中,并在冰水浴中冷却至0℃。随后,向该溶液中依次加入三乙胺(TEA,7.55mL,54.1mmol)和2M甲胺的四氢呋喃溶液(13.54mL,27.1mmol)。将反应混合物在室温下搅拌6小时。反应完成后,用二氯甲烷稀释反应混合物,并用饱和碳酸氢钠(NaHCO3)水溶液洗涤(2×100mL),接着用盐水(100mL)洗涤。有机层用无水硫酸镁干燥,过滤后,在减压下浓缩。最后,将浓缩物在乙醚中研磨,得到N-甲基-2-硝基苯磺酰胺(3.12g,14.44mmol,收率80%)。通过液相色谱-质谱联用(LCMS)分析产物,显示m/z为217.1(MH+),保留时间为0.53分钟。
参考文献:
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 5, p. 2160 - 2164
[2] Patent: WO2012/92880, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 63-64
[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2010, vol. 49, # 29, p. 4955 - 4957
[4] Chemical Communications, 2014, vol. 50, # 62, p. 8586 - 8589
[5] Patent: US9242996, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 255; 256