236750-65-5

中文名称埃罗替尼中间体

英文名称 4,5-Bis(2-methoxyethoxy)-2-nitrobenzonitrile

CAS 236750-65-5

分子式 C13H16N2O6

分子量 296.28

MOL 文件 236750-65-5.mol

更新日期 2025/07/15 17:24:37

236750-65-5 结构式

基本信息物理化学性质安全数据制备方法

基本信息

中文别名

埃罗硝基物
厄洛替尼杂质W
厄洛替尼杂质Q
厄洛替尼杂质245
厄洛替尼杂质403
厄洛替尼(埃罗替尼)中间体
4,5-二(2-甲氧基乙氧基)-2-硝基苯腈
4,5-双(2-甲氧基乙氧基)-2-硝基苯腈
4,5-双(2-甲氧基乙氧基)-2-硝基苯甲腈
2-硝基-4,5-二-(2-甲氧基乙氧基)苯甲腈

英文别名

Erlotinib-12
Erlotinib Impurity W
Erlotinib interMediate
Erlotinib intermediates
Erlotinib impurities403
Azilsartan medoxomil impurity245
Erlotinib Hydrochloride iMpurity 16
Erlotinib Hydrochloride iMpurity 11
4,5-Bis(2-methoxy)-2-nitrobenzonitrile
4,5-Di(2-methoxyethoxy)-2-nitrobenzonitrile

所属类别

原料药：替尼类抗肿瘤药

物理化学性质

沸点459.3±45.0 °C(Predicted)

密度1.26±0.1 g/cm3(Predicted)

储存条件2-8°C

安全数据

危险性符号(GHS) GHS hazard pictograms

GHS07

警示词警告

危险性描述H315-H319-H335

防范说明P261-P305+P351+P338

制备方法

方法1

80407-68-7

236750-65-5

以3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈为原料合成4,5-双(2-甲氧基乙氧基)-2-硝基苯甲腈的一般步骤如下： 1) 硝化反应：将200g 3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈溶于3L冰醋酸中，制备成原料I。分别将浓硫酸和浓硝酸作为原料II和原料III。通过流动泵调节流速，使原料I的流速为20毫升/分钟，原料II的流速为10毫升/分钟，原料III的流速为6毫升/分钟。确保HNO3与3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈的摩尔比为1:1.5，浓硝酸与浓硫酸的质量比为1:4。反应温度为60℃，反应停留时间为60秒。冷却模块温度设置为20℃。收集从冷却模块出口流出的反应液，通过减压蒸馏回收冰醋酸。将残余物加入1.2L水中，用1L乙酸乙酯萃取两次。合并有机相，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤至中性，无水硫酸钠干燥后蒸发。得到215.21g 4,5-双(2-甲氧基乙氧基)-2-硝基苯甲腈，产率90.58％，纯度98.95％。

参考文献：

[1] Patent: CN108358798, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0055; 0065; 0075; 0085; 0094-0099; 0102

[2] Patent: WO2007/138612, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 10

[3] Patent: WO2007/138613, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 11-12

[4] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2011, vol. 32, # 3, p. 909 - 914

[5] Heterocycles, 2007, vol. 71, # 1, p. 39 - 48