2375-96-4
2375-96-4 结构式
基本信息
1,4-二溴-2,5-双三氟甲基苯
1,4-bis(trifluoromethyl)-2,5-dibromobenzene
Benzene, 1,4-dibromo-2,5-bis(trifluoromethyl)-
物理化学性质
制备方法
433-19-2
2375-96-4
以2,3-二氟甲苯为原料合成1,4-二溴-2,5-双三氟甲基苯的一般步骤： 1. 在1升圆底烧瓶中依次加入1,4-双（三氟甲基）苯（19g，88.7mmol，ABCR）、三氟乙酸（250ml，SDS）和99%硫酸（60ml，Acros），安装冷凝器和磁力搅拌子。 2. 将反应混合物加热至60℃，在此温度下分批加入N-溴代琥珀酰亚胺（47.4g，267mmol，Aldrich），加料过程持续5小时。 3. 加料完成后，保持60℃继续搅拌反应48小时。 4. 将反应混合物倒入冰（500ml）中，析出沉淀，过滤收集沉淀。 5. 将沉淀在真空（1mmHg）下干燥24小时。 6. 通过升华纯化干燥后的产物，得到30g（产率91%）白色固体产物2,5-二溴-1,4-双（三氟甲基）苯。 产物表征： - 熔点：65±0.2℃； - 1H NMR（200MHz，CDCl3）：δ 8.01（2H，s）； - 19F NMR（188MHz，CDCl3）：δ -64.1（2×CF3，s）。
参考文献：
[1] Chemical Communications, 2005, # 3, p. 372 - 374
[2] Journal of the American Chemical Society, 2009, vol. 131, # 49, p. 17724 - 17725
[3] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 3, p. 1127 - 1136
[4] Patent: US2010/209354, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 19
[5] Chemistry - A European Journal, 2010, vol. 16, # 36, p. 11028 - 11036