24188-78-1
24188-78-1 结构式
物理化学性质
制备方法
77077-83-9
24188-78-1
步骤2：将4-甲基-2H-异喹啉-1-酮（4.8 g）溶于三氯氧磷（50 mL）中，加热回流3小时。反应完成后，冷却至室温并减压浓缩。残余物用5 N氢氧化钠水溶液处理，随后用二氯甲烷萃取。合并有机层，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥。过滤后，滤液减压浓缩，所得粗产物通过Biotage快速色谱法纯化，洗脱剂为5%乙酸乙酯的己烷溶液，得到4.8 g（收率90%）目标产物1-氯-4-甲基异喹啉，为白色固体。产物结构经1H NMR（400 MHz，CDCl3）确认：δ 2.59（s，3H），7.68（t，J = 7.70 Hz，1H），7.78（m，1H），7.94（d，J = 8.31 Hz，1H），8.11（s，1H），8.35（d，J = 8.31 Hz，1H）。
参考文献：
[1] Patent: US2006/183694, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 73-74
[2] Patent: WO2003/99274, 2003, A1. Location in patent: Page 324-325
[3] Patent: US2007/99825, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 62
[4] Patent: US2008/107623, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 57
[5] Patent: US2008/107624, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 60