2450-27-3

基本信息
3-甲氧基-2-硝基-4-(苯基甲氧基)苯甲醛
3-Methoxy-2-nitro-4-(phenylmethoxy)benzaldehyde
Benzaldehyde, 3-methoxy-2-nitro-4-(phenylmethoxy)-
物理化学性质
制备方法

2450-26-2

100-39-0

2450-27-3
步骤3:4-(苄氧基)-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛的制备; 将4-羟基-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛(155 g,786 mmol)溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF,1500 mL)中,在搅拌条件下依次加入碳酸钾(217 g,1.57 mol)和苄基溴(161 g,0.94 mol)。反应混合物在室温下搅拌16小时后,通过减压蒸馏除去大部分DMF。将残余物在水(2 L)和乙酸乙酯(EtOAc,2 L)之间分配,分离有机层。有机层用饱和食盐水(3×2 L)洗涤,无水硫酸钠干燥,减压浓缩。所得固体用乙醚(Et2O,1 L)研磨,得到目标化合物4-(苄氧基)-3-甲氧基-2-硝基苯甲醛(220 g,产率97%)。1H NMR (DMSO-d6) δ: 9.77 (1H, s), 7.87 (1H, d), 7.58 (1H, d), 7.51 (1H, m), 7.49 (1H, m), 7.39 (3H, m), 5.36 (2H, s), 3.05 (3H, s)。
参考文献:
[1] Patent: WO2008/70150, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 66
[2] Tetrahedron, 2009, vol. 65, # 16, p. 3246 - 3260
[3] Patent: WO2012/62748, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 56
[4] Patent: WO2012/62743, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 60
[5] Patent: WO2012/62745, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 61