2454-72-0
2454-72-0 结构式
基本信息
恩他卡朋杂质15
恩他卡朋杂质68
4-羟基-5-甲氧基-2-硝基苯甲醛
Entacapone Impurity 15
Entacapone Impurity 68
Benzaldehyde,4-hydroxy-5-Methoxy-2-nitro-
2,2':6',2''-Terpyridine,4,4',6''-trimethyl-
物理化学性质
制备方法
2426-84-8
2454-72-0
以4-(苄氧基)-5-甲氧基-2-硝基苯甲醛为原料合成4-羟基-5-甲氧基-2-硝基苯甲醛的一般步骤：将4-(苄氧基)-5-甲氧基-2-硝基苯甲醛（10g，0.03mol）置于500mL圆底烧瓶中，加入200mL三氟乙酸溶解，若溶解不完全，可适量加入二氯甲烷助溶。反应在室温下进行，持续搅拌过夜。通过薄层色谱（TLC，展开剂为二氯甲烷）监测反应进度。反应完成后，旋转蒸发去除溶剂，残余物用乙酸乙酯溶解。随后，用1 mol/L NaOH溶液调节pH至1-10，以中和残留的三氟乙酸，再用6 mol/L HCl溶液调节pH至约5，使苯酚钠转化为酚羟基。反应液用乙酸乙酯萃取，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，然后浓缩至干。由于产物在正己烷中溶解性较差而杂质溶解性较好，故用正己烷洗涤产物，干燥后得到5g黄色固体，即4-羟基-5-甲氧基-2-硝基苯甲醛，产率为72.9%。
参考文献：
[1] Organic Process Research and Development, 2018, vol. 22, # 3, p. 391 - 398
[2] Organic Process Research and Development, 2018, vol. 22, # 9, p. 1241 - 1256
[3] New Journal of Chemistry, 2016, vol. 40, # 3, p. 2601 - 2608
[4] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 52, p. 10431 - 10434
[5] Patent: CN108727177, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0082; 0097; 0098