24730-88-9
24730-88-9 结构式
基本信息
8-甲基-1,4-二氧螺[4,5]葵烷-8-甲酸乙酯
1,4-Dioxaspiro[4.5]decane-8-carboxylic acid, 8-methyl-, ethyl ester
物理化学性质
制备方法
![1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸乙酯](/CAS/GIF/1489-97-0.gif)
1489-97-0
74-88-4
24730-88-9
8-甲基-1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸乙酯的合成步骤如下：在0℃下，向二异丙胺（DIA，1.2当量）的无水THF（1M）溶液中缓慢滴加正丁基锂（n-BuLi，1.6当量），历时20分钟。将反应混合物在0℃下搅拌30分钟后，进一步冷却至-78℃。随后，缓慢滴加1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸乙酯（1当量）的THF（1M）溶液，历时30分钟，然后加入碘甲烷（3当量）。将反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后，用盐水稀释反应混合物，并用乙酸乙酯萃取。合并有机层，用盐水洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤。浓缩滤液，得到目标产物8-甲基-1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸乙酯，收率100%。产物经1H NMR（400MHz，CDCl3）表征，化学位移δ（ppm）如下：4.16（q，J=7.1Hz，2H），3.95（s，4H），2.19-2.11（m，2H），1.72-1.57（m，4H），1.57-1.45（m，2H），1.30-1.24（m，3H），1.20（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: US2016/96841, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0332
[2] Patent: WO2018/13486, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 19
[3] Patent: US2009/253677, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 70
[4] Patent: CN105566324, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0337; 0338; 0339; 0340
[5] Patent: US2009/275574, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 21