2523-42-4
2523-42-4 结构式
基本信息
2-遒倩感
2-碘-9H-芴
2-碘芴,97%
2-IODO-9H-FL
2-IODOFLUORENE
2-Iodofluorene>
2-IODO-9H-FLUORENE
3-Iodoethylbenzene
2-IODOFLUORENE 97%
9H-Fluorene, 2-iodo-
2-iodanyl-9H-fluorene
2-Iodo-9H-fluorene, 90+%
物理化学性质
安全数据
制备方法
86-73-7
2523-42-4
实施例1 2-碘芴的合成：在300 mL四颈烧瓶中加入90 mL冰醋酸和90 mL水，随后加入41.6 g（0.25摩尔）芴。在剧烈搅拌下，依次加入12.7 g（0.10摩尔）碘、1.93 g（0.018摩尔）氯酸钠和4.5 mL浓硫酸。将反应混合物在85至90℃下回流30分钟，随后升温至95至100℃继续回流30分钟。反应完成后，用55 mL甲苯萃取反应混合物。有机层依次用5%硫代硫酸钠水溶液和50 mL 20%盐水溶液洗涤。向有机层中加入216 mL甲醇，将混合物在25至30℃的内部温度下结晶2小时，过滤收集晶体。用76 mL甲醇洗涤粗产物，干燥后得到24.8 g（产率：84.8%）2-碘芴，为白色晶体。HPLC分析条件：色谱柱为YMC-A-312，检测波长为254 nm，流速为1.0 mL/min，洗脱液为甲醇/水（体积比9:1），缓冲液为含0.1%三乙胺和乙酸的溶液。分析结果显示产物组成为1.3%芴、98.4% 2-碘芴和0.02% 2,7-二碘芴。
参考文献：
[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1989, vol. 62, # 2, p. 439 - 443
[2] New Journal of Chemistry, 2015, vol. 39, # 5, p. 4086 - 4092
[3] Patent: US6437203, 2002, B1
[4] Organic Electronics: physics, materials, applications, 2014, vol. 15, # 7, p. 1324 - 1337
[5] Journal of Materials Chemistry, 2012, vol. 22, # 12, p. 5319 - 5329