252723-16-3

中文名称 7-苯磺酰基-4-氯-6-甲基-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶

英文名称 7-Benzenesulfonyl-4-chloro-6-methyl-7H-pyrrolo[2,3-d]pyri midine

CAS 252723-16-3

分子式 C13H10ClN3O2S

分子量 307.76

MOL 文件 252723-16-3.mol

252723-16-3 结构式

基本信息物理化学性质制备方法

基本信息

中文别名

4-氯-6-甲基-7-(苯磺酰基)吡咯并[2,3-D]嘧啶
7-苯磺酰基-4-氯-6-甲基-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶
4-氯-6-甲基-7-(苯基磺酰基)-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶

英文别名

4-Chloro-6-methyl-7-(phenylsulfonyl)pyrrolo[2,3-d]pyrimidine
4-Chloro-6-methyl-7-(phenylsulfonyl)-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine
7-Benzenesulfonyl-4-chloro-6-methyl-7H-pyrrolo[2,3-d]pyri midine
7H-Pyrrolo[2,3-d]pyrimidine, 4-chloro-6-methyl-7-(phenylsulfonyl)-

物理化学性质

沸点511.4±60.0 °C(Predicted)

密度1.49±0.1 g/cm3(Predicted)

储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C

酸度系数(pKa)1.93±0.30(Predicted)

制备方法

方法1

186519-89-1

74-88-4

252723-16-3

步骤2：将4-氯-7-(苯磺酰基)-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶（3g，12.6mmol，1.0当量）和N,N,N',N'-四甲基乙二胺（TMEDA）（3.0mL，18.9mmol，1.5当量）溶解于四氢呋喃（THF）（120mL）中，冷却至-78℃。在搅拌下，缓慢加入正丁基锂（n-BuLi）（7.5mL，18.9mmol，1.5当量）。3分钟后，加入碘甲烷（C3/4I）（3.7mL，59.2mmol，4.7当量）。保持反应混合物在-78℃下搅拌3小时，随后在1小时内缓慢升温至室温。反应完成后，用饱和氯化铵（NH4Cl）溶液（10mL）淬灭反应。加入乙酸乙酯（EtOAc）（200mL）和水（100mL）进行萃取。分离有机层，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到7-苯磺酰基-4-氯-6-甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶，为棕色固体（6.7g，收率90%）。

参考文献：

[1] Patent: WO2012/158795, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 101-102

[2] Patent: WO2012/158764, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 115

[3] Patent: WO2013/191965, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 191

[4] Patent: WO2014/22569, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 96

[5] Patent: US8673925, 2014, B1. Location in patent: Page/Page column 241