25625-57-4
25625-57-4 结构式
基本信息
2-溴-N-[3-(三氟甲基)苯基]乙酰胺
2-Bromo-3'-(trifluoromethyl)acetanilide
2-Bromo-3'-(trifluoromethyl)acetanilide 98%
2-bromo-N-[3-(trifluoromethyl)phenyl]ethanamide
2(3H)-Benzoxazolone,6-bromo-5-(triphenylmethyl)-
物理化学性质
制备方法
98-16-8
598-21-0
25625-57-4
1. 在氩气保护下，将3-(三氟甲基)苯胺（2.0g，0.012mol）溶解于二氯甲烷（60ml）中，搅拌。 2. 在10分钟内，缓慢滴加溴乙酰溴（1.2ml，0.0137mol）至上述溶液中，期间观察到白色沉淀的形成。 3. 将反应混合物缓慢升温至室温，继续搅拌1.5小时。 4. 加入固体碳酸氢钠（1.65g，0.0196mol），继续搅拌40分钟。 5. 将反应混合物用水（100ml）处理，搅拌10分钟后，通过相分离柱分离二氯甲烷层。 6. 将分离得到的二氯甲烷层在真空下浓缩，得到2-溴-N-(3-(三氟甲基)苯基)乙酰胺，为无色油状物（3.65g，收率100%）。 7. 产物通过质谱（电喷雾LC/MS）确认：实测值282（MH+），与理论值C9H7BrF3NO（281）相符。保留时间2.74分钟。 8. 1H NMR（CDCl3; 400MHz）数据：δ 4.05（2H，s），7.40-7.53（2H，m），7.76（1H，d），7.83（1H，s），8.24（1H，br s）。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/92872, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 40
[2] Patent: WO2008/92877, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 36-37
[3] Patent: WO2008/92878, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 41-42
[4] Patent: WO2009/34062, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30
[5] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 86, p. 420 - 437