263845-82-5
制备方法
36282-26-5
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实施例4a 2-溴-4-肼基苯甲腈的制备：在干燥条件下，通过加料漏斗向2-溴-4-氟苯甲腈（5.00 g，25.00 mmol）的四氢呋喃（THF，10 mL）溶液中缓慢加入无水肼（10 mL）。加料完毕后，将反应混合物于室温下搅拌反应24小时。反应完成后，向混合物中加入水（20 mL）以淬灭反应。通过抽滤收集生成的白色沉淀，并用去离子水充分洗涤。随后，将产物置于40℃的真空烘箱中干燥，得到2-溴-4-肼基苯甲腈（4.92 g，收率93%）为白色固体。产物结构经1H NMR（300 MHz，CDCl3）确认：δ 8.05（br s，1H），7.47（d，J = 8.7 Hz，1H），7.06（d，J = 2.0 Hz，1H），6.72（dd，J = 8.7, 2.0 Hz，1H），4.37（br s，2H）；ESI MS m/z 212 [M + H]+。
参考文献：
[1] Patent: US2008/119457, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 45
[2] Patent: WO2006/91963, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 83; 84; 96
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[4] Patent: US2007/207984, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[5] Patent: US2015/329493, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0228; 0242; 0243