26767-16-8
中文名称
2-(2-溴苯基)-2-乙醛酸
英文名称
2-(2-bromophenyl)-2-oxoacetic acid
CAS
26767-16-8
分子式
C8H5BrO3
分子量
229.03
MOL 文件
26767-16-8.mol
26767-16-8 结构式
基本信息
中文别名
2-(2-溴苯基)-2-乙醛酸2-(2-溴苯基)-2-氧代乙酸
英文别名
2-Bromobenzoylformic acid(2-Bromo-phenyl)-oxo-acetic acid
Benzeneacetic acid, 2-bromo-α-oxo-
2-(2-bromophenyl)-2-oxoacetic acid
物理化学性质
熔点104-107 °C
沸点330.5±34.0 °C(Predicted)
密度1.738±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系数(pKa)1.91±0.54(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
2142-69-0
26767-16-8
在氮气保护下，向250 mL三颈圆底烧瓶中加入1-(2-溴苯基)乙-1-酮（10 g，50.24 mmol，1.00当量）的吡啶（80 mL）溶液。随后加入二氧化硒（22 g，198.27 mmol，3.95当量）。将反应混合物置于120℃油浴中搅拌反应18小时。反应完成后，冷却至室温，过滤除去固体。将滤液减压浓缩，残余物溶于100 mL水中。用乙酸乙酯（2×50 mL）洗涤水相，然后用4 mol/L盐酸调节水相pH至1-2。用乙酸乙酯（3×80 mL）萃取水相，合并有机相，用无水硫酸钠干燥。过滤除去干燥剂，滤液减压浓缩，得到2-(2-溴苯基)-2-氧代乙酸（10 g，收率87%）为黄色油状物。质谱（ESI）m/z 230（[M + H]+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2017/168368, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[2] Patent: WO2014/143960, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 33
[3] Tetrahedron, 2007, vol. 63, # 12, p. 2695 - 2711
[4] Chemical Communications, 2013, vol. 49, # 35, p. 3640 - 3642
[5] Advanced Synthesis and Catalysis, 2013, vol. 355, # 8, p. 1517 - 1522