276252-73-4
                            中文名称
                            2S,6S-二甲基吗啉
                            
                        
                        
                        
                            英文名称
                            Morpholine, 2,6-diMethyl-, (2S,6S)-
                            
                        
                        
                        
                            CAS
                            
                            276252-73-4
                            
                        
                        
                        
                            分子式
                            C6H13NO
                            
                        
                        
                        
                            分子量
                            115.17
                            
                        
                        
                        
                            MOL 文件
                            276252-73-4.mol
                            
                        
                        
                        
                            更新日期
                            
                            2025/10/13 13:15:19
                            
                        
                        
                     276252-73-4 结构式
                        276252-73-4 结构式
                    基本信息
中文别名
2S,6S-二甲基吗啉(2S,6S)-2,6-二甲基吗啉
英文别名
(2S,6S)-2,6-DimethylmorpholineMorpholine, 2,6-diMethyl-, (2S,6S)-
Trans (2R,6R)-2,6-diMethyl Morpholine
所属类别
有机原料:杂环化合物物理化学性质
沸点147℃
密度0.862
闪点49℃
储存条件Keep in dark place,Sealed in dry,2-8°C
酸度系数(pKa)9.04±0.60(Predicted)
外观Colorless to light yellow Liquid
旋光度 (Optical Rotation)3.1°(C=0.01g/mI, CHCL3 , 20°C, 589nm)
制备方法
方法1
 
943344-44-3
 
611-71-2
 
276252-73-4
以化合物(CAS: 943344-44-3)为原料,合成D-扁桃酸和(2S,6S)-2,6-二甲基吗啉的一般步骤:将D-扁桃酸酯(R,S,S盐,266.5g,1mol)溶解于20%氢氧化钠溶液(400ml)中,于50℃下搅拌1小时,得到澄清溶液。随后将浴温升至120℃,通过蒸馏装置以水(100℃)共沸蒸馏出释放的S,S-二甲基吗啉。蒸馏出约300ml冷凝物后,将蒸馏接收器冷却至室温,并用10% HCl酸化。抽滤沉淀出的扁桃酸,并在减压下干燥。光学纯度分析显示D-扁桃酸已完全外消旋化。向蒸馏后的冷凝物中加入固体NaOH至饱和,分离有机相,用甲基叔丁基醚(MTBE,200ml)稀释。随后用MTBE(2×100ml)进行萃取,合并萃取物,用无水硫酸钠(Na2SO4)干燥,并通过旋转蒸发浓缩。获得101g粗产物,于水喷射泵真空下进行分馏。纯S,S-二甲基吗啉在37-39℃/14mmHg下蒸馏得到,产量为88g(基于所用反式-二甲基吗啉外消旋体的18%),为透明油状物。比旋光度[α]D = -6.15°(纯品,d = 0.94g·cm-3)。根据GC分析,分离得到的S,S-二甲基吗啉的光学纯度为97.9% ee。
参考文献:
[1] Patent: US2009/12289, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 2
 
                        